Подготовка наултрафини редки земни оксиди
Редките земни съединения с ултрафини имат по -широк спектър от употреби в сравнение с редки земни съединения с общи размери на частиците и в момента има повече изследвания за тях. Методите на приготвяне са разделени на метод на твърда фаза, метод на течна фаза и метод на газова фаза съгласно състоянието на агрегацията на веществото. Понастоящем методът на течната фаза се използва широко в лаборатории и промишленост за приготвяне на ултра фини прахове на редки земни съединения. Той включва главно метод на валежи, метод на SOL гел, хидротермален метод, метод на шаблон, метод на микроемулсия и метод на алкадна хидролиза, сред който методът на валежи е най -подходящият за промишлено производство.
Методът на утаяване е да добавите утаятеля към разтвора на металната сол за утаяване и след това да се филтрират, измиват, изсушават и топлят се разлагат, за да се получат прахообразни продукти. Той включва метод за директно утаяване, равномерен метод на валежи и метод за коперецитация. При обикновения метод на утаяване могат да се получат редки земни оксиди и редки земни соли, съдържащи летливи киселинни радикали чрез изгаряне на утайка, с размер на частиците 3-5 μm. Специфичната повърхност е по -малка от 10 ㎡/g и не притежава специални физически и химични свойства. Методът на утаяване на амониев карбонат и методът на утаяване на оксалова киселина понастоящем са най -често използваните методи за производство на обикновени оксидни прахове и докато условията на процеса на метода на утаяване се променят, те могат да бъдат използвани за приготвяне на ултрафини с редки земни оксидни прахове.
Изследванията показват, че основните фактори, влияещи върху размера на частиците и морфологията на редките земни ултра фини прахове в метода на утаяване на амониев бикарбонат, включват концентрацията на рядката земя в разтвора, температурата на утаяване, концентрацията на утаяващия агент и др. Концентрацията на рядка земя в разтвора е ключът към образуването на равномерно разпръснати ултрафинови прахове. Например, в експеримента на Y3+утаяване за приготвяне на Y2O3, когато масовата концентрация на рядка земя е 20 ~ 30g/L (изчислена с Y2O3), процесът на утаяване е гладък, а ултрафиновият прах на итриев оксид, получен от утаяване на карбонат чрез изсушаване и изгаряне, е малък, равномерен и диспергията е добър.
В химичните реакции температурата е решаващ фактор. В горните експерименти, когато температурата е 60-70 ℃, валежите са бавни, филтрацията е бърза, частиците са разхлабени и равномерни и те са основно сферични; Когато температурата на реакцията е под 50 ℃, утаяването се образува по -бързо, с повече зърна и по -малки размери на частиците. По време на реакцията количеството на прелива от CO2 и NH3 е по -малко, а валежите са в лепкава форма, което не е подходящо за филтрация и измиване. След изгаряне в итриев оксид, все още има блокирани вещества, които агломерат сериозно и имат по -големи размери на частиците. Концентрацията на амониев бикарбонат също влияе върху размера на частиците на итриев оксид. Когато концентрацията на амониев бикарбонат е по -малка от 1Mol/L, полученият размер на частиците на итриев оксид е малък и равномерен; Когато концентрацията на амониев бикарбонат надвишава 1Mol/L, ще се появи локално утаяване, причинявайки агломерация и по -големи частици. При подходящи условия може да се получи размер на частиците 0,01-0,5 μm ултрафин итриев оксид на прах.
В метода на утаяване на оксалат се добавя разтвор на оксалова киселина, докато амонякът се добавя, за да се осигури постоянна стойност на рН по време на реакционния процес, което води до размер на частиците по -малък от 1 μm итриев оксид на прах. Първо, утайте итриев нитрат разтвор с амонячна вода, за да се получи колоид на итриев хидроксид, и след това го преобразува с разтвор на оксалова киселина, за да получи размер на частиците по -малък от 1 μ Y2O3 прах m. Добавете EDTA към Y3+разтвор на итриев нитрат с концентрация 0,25-0,5Mol/L, регулирайте рН до 9 с амонячна вода, добавете амониев оксалат и капете 3Mol/L HNO3 разтвор със скорост 1-8ml/min при 50 ℃, докато утаяването приключи при pH = 2. Може да се получи прах от итриев оксид с размер на частици 40-100nm.
По време на процеса на подготовкаултрафини редки земни оксидиПо метод на валежи са склонни да се появят различни степени на агломерация. Следователно, по време на процеса на подготовка, е необходимо строго да се контролира условията на синтеза, чрез регулиране на стойността на рН, използване на различни утаяване, добавяне на дисперсанти и други методи за напълно разпръскване на междинните продукти. След това се избират подходящи методи за сушене и накрая се получават добре разпръснати редки земни съединения ултрафини прахове чрез калциниране.
Време за публикация: април-21-2023