Получаване на ултрафини редкоземни оксиди

Подготовка наултрафини редкоземни оксиди

Свръхфините редкоземни съединения имат по-широка гама от приложения в сравнение с редкоземните съединения с общи размери на частиците и в момента има повече изследвания върху тях. Методите за получаване се разделят на метод на твърда фаза, метод на течна фаза и метод на газова фаза според агрегатното състояние на веществото. Понастоящем методът на течната фаза се използва широко в лаборатории и промишленост за получаване на ултрафини прахове от редкоземни съединения. Той включва главно метод на утаяване, метод на зол гел, хидротермален метод, метод на шаблон, метод на микроемулсия и метод на алкидна хидролиза, сред които методът на утаяване е най-подходящ за промишлено производство.

Методът на утаяване е да се добави утаителя към разтвора на метална сол за утаяване и след това да се филтрира, измие, изсуши и разложи на топлина, за да се получат прахообразни продукти. Той включва метод на директно утаяване, метод на равномерно утаяване и метод на съвместно утаяване. При обикновения метод на утаяване редкоземни оксиди и редкоземни соли, съдържащи летливи киселинни радикали, могат да бъдат получени чрез изгаряне на утайката с размер на частиците 3-5 μm. Специфичната повърхност е по-малка от 10 ㎡/g и не притежава специални физични и химични свойства. Методът на утаяване с амониев карбонат и методът на утаяване с оксалова киселина понастоящем са най-често използваните методи за производство на обикновени оксидни прахове и докато условията на процеса на метода на утаяване се променят, те могат да се използват за получаване на ултрафини редкоземни оксидни прахове.

Изследванията показват, че основните фактори, влияещи върху размера на частиците и морфологията на редкоземни ултрафини прахове при метода на утаяване с амониев бикарбонат, включват концентрацията на редкоземни елементи в разтвора, температура на утаяване, концентрация на утаяващ агент и т.н. разтворът е ключът към образуването на равномерно диспергирани ултрафини прахове. Например, в експеримента на Y3+утаяване за приготвяне на Y2O3, когато масовата концентрация на редкоземни елементи е 20~30g/L (изчислено чрез Y2O3), процесът на утаяване е гладък и ултрафиният прах от итриев оксид, получен от карбонатно утаяване чрез изсушаването и изгарянето е малко, равномерно и дисперсността е добра.

При химичните реакции температурата е решаващ фактор. В горните експерименти, когато температурата е 60-70 ℃, утаяването е бавно, филтрацията е бърза, частиците са рохкави и еднородни и са основно сферични; Когато реакционната температура е под 50 ℃, утайката се образува по-бързо, с повече зърна и по-малки размери на частиците. По време на реакцията количеството на CO2 и NH3 прелива е по-малко, а утайката е в лепкава форма, която не е подходяща за филтриране и измиване. След като бъдат изгорени в итриев оксид, все още има блокови вещества, които се агломерират сериозно и имат по-големи размери на частиците. Концентрацията на амониев бикарбонат също влияе върху размера на частиците на итриевия оксид. Когато концентрацията на амониев бикарбонат е по-малка от 1 mol/L, полученият размер на частиците на итриев оксид е малък и еднакъв; Когато концентрацията на амониев бикарбонат надвиши 1 mol/L, ще настъпи локално утаяване, причиняващо агломерация и по-големи частици. При подходящи условия може да се получи размер на частиците от 0,01-0,5 μM ултрафин прах от итриев оксид.

При метода на оксалатно утаяване разтворът на оксалова киселина се добавя на капки, докато се добавя амоняк, за да се осигури постоянна стойност на pH по време на реакционния процес, което води до размер на частиците по-малък от 1 μM прах от итриев оксид. Първо, утаете разтвор на итриев нитрат с амонячна вода, за да получите колоиден итриев хидроксид, и след това го преобразувайте с разтвор на оксалова киселина, за да получите размер на частиците по-малък от 1 μ Y2O3 прах от m. Добавете EDTA към Y3+разтвор на итриев нитрат с концентрация 0,25-0,5 mol/L, регулирайте pH до 9 с амонячна вода, добавете амониев оксалат и накапете 3 mol/L разтвор на HNO3 със скорост 1-8 ml/ min при 50 ℃ до завършване на утаяването при pH=2. Може да се получи прах от итриев оксид с размер на частиците 40-100 nm.

По време на процеса на подготовкаултрафини редкоземни оксидичрез метода на утаяване са склонни да се появят различни степени на агломерация. Следователно, по време на процеса на приготвяне е необходимо да се контролират стриктно условията на синтез, чрез регулиране на стойността на рН, използване на различни утаители, добавяне на диспергатори и други методи за пълно диспергиране на междинните продукти. След това се избират подходящи методи за сушене и накрая чрез калциниране се получават добре диспергирани ултрафини прахове от редкоземни съединения.